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洗滌玻璃儀器不僅是實驗室必做的實驗前準備工作,也是一項技術性工作。儀器清洗是否符合要求,對實驗結果準確性有很大影響。為此,特意為大家整列了實驗室儀器清洗的一系列注意事項。


范圍是什么?

本規程適用于實驗室常用玻璃儀器的清洗、干燥與保存方法。


職責

1.質量工程師負責本規程的制定與實施。

2.實驗人員嚴格執行本規程。


潔凈劑

潔凈劑分類

常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自配洗液、有機溶劑等。

潔凈劑適用范圍

1.肥皂、洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、三角瓶、試劑瓶、量筒等。

2.自配洗液可用于以下儀器的洗滌

(1)不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器,HPLC用小瓶等特殊形狀的儀器。

(2)常規清洗后仍然掛液的玻璃儀器。

(3)長久不用的杯皿器具。

(4)新購回的玻璃儀器。

(5)刷子刷不下的污垢。

※有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機溶劑能與水混合而又揮發快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器,如酒精,乙醚等。

 

清洗液的制備及注意事項


1.重鉻酸鉀洗液

重鉻酸鉀(K2Cr2O7)在酸性溶液中,有很強的氧化能力,對玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配方見下表,本實驗室采用配方一(強洗液)。

             項目

試劑

配方一(強洗液)

配方二(中強洗液)

配方三(弱洗液)

重鉻酸鉀

10g

10g

10g

20mL

100mL

100mL

濃硫酸

180mL

100mL

10mL

配制方法(強洗液):稱取的10g,K2Cr2O7,置500mL燒杯中,用約20mL水加熱溶解,放冷后,將燒杯置冷卻水中,然后將180mL濃H2SO4緩緩加入K2Cr2O7溶液中(注意:千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝入洗液瓶備用,蓋好蓋子,以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久后變為黑綠色,即說明洗液無氧化洗滌力,應廢棄處理,重新配制。


2.堿性洗液

堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。

常用的堿洗液有:

碳酸鈉溶液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸三鈉溶液(Na3PO4),磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4)等。


3.純酸純堿洗液

根據器皿污垢的性質,直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否則濃酸揮發刺激)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。有機溶劑

帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。


清洗方法都有什么?

 

常規清洗

(1)洗刷儀器時,應首先將手洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難;

(2)一般的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里用水刷洗,這樣可刷洗掉水可溶性物質、部分不溶性物質和灰塵;若有油污等有機物,可用一定濃度的洗潔精水溶液浸泡一定時間后,再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗,然后用自來水沖洗干凈,最后用純化水潤洗內壁2~3次。洗凈的玻璃儀器內壁應能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且不掛水珠。常使用磨口的玻璃儀器,洗刷時應注意保護磨口;

(3)砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗,針對濾器砂芯中殘留的不同沉淀物,采用適當的洗滌劑先溶解砂芯表面沉淀的固體,然后用減壓抽洗法反復用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸餾水沖洗干凈;

(4)用來配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器,如,容量瓶、比色管、滴定管等,用后應及時把溶液倒出,廢棄處理或放入試劑瓶中貯存,并及時清洗,以防溶質析出,堵塞磨口塞,損壞玻璃儀器。


重鉻酸鉀洗液清洗

※清洗方法:通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內浸泡2-24h后,把容器內的洗液倒入貯存瓶中備用,再用自來水沖洗和去離子水潤洗。洗凈的玻璃儀器內壁應能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且不掛水珠。對于長期不用的和新購回的玻璃儀器,應先用水刷洗,洗去水可溶性物質、部分不溶性物質和灰塵,晾干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌。

※注意事項:在使用重鉻酸鉀洗液時,要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入待洗的儀器中時,應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里。如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。


難洗污物的洗滌方法


1.結晶和沉淀物的洗滌

如,氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時,可用水浸泡數日,然后用稀酸洗滌,使之生成能溶于水的物質,再用水沖洗。如存有有機物沉淀,則可用煮沸的有機溶劑或氫氧化鈉溶液進行洗滌。


2.干性油、油脂、油漆的洗滌

可用氨水或氯仿進行洗滌,未變硬的油脂可用有機溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌;黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。


污斑的洗滌:

玻璃上的白色污斑,是長期貯堿而被堿腐蝕形成的;玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點,可用鹽酸溶液洗滌;電解乙酸鉛時生成的混濁物,可用乙酸洗滌;褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。


超聲清洗:

對于小容量的玻璃容器(非量具),如,HPLC用小瓶,無法用刷子刷洗,也不太容易灌入液體清洗,可采用超聲清洗。超聲清洗前應先用水洗去水可溶性物質、部分不溶性物質和灰塵,再注入一定濃度的洗潔精溶液,置燒杯中,超聲清洗10~30min,用水洗去洗滌液,然后用純化水超聲清洗2~3次。對于其內有難溶于水的物質或油污的玻璃容器,應先用合適的有機溶劑沖洗第一遍,再如上進行超聲清洗。

※注意:超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋,超聲時間不宜過長,以防超聲破碎。

1.干燥:

實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用,而用于無水分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行干燥儀器。

2.晾干:

不急等用的儀器或使用時對水分沒有要求的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,自然晾干,即可。

3.烘干:

洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘干,烘箱溫度為105~110℃,烘1小時左右。也可以放在紅外燈干燥箱中烘干。此方法適用于一般的玻璃儀器。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。

4.熱(冷)風吹干:

對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風機吹,開始用冷風吹1~2分鐘,當大部分溶劑揮發后吹入熱風至完全干燥,再用冷風吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內。


保存

1.經常使用的玻璃儀器放在防塵的儀器存放柜內,存放要分門別類,便于取用。

2.移液管洗凈后置于防塵的盒中。

3.滴定管用后,倒去內裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。

4.比色皿用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中墊上濾紙,倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。

5.帶磨口塞的儀器,如容量瓶、比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或線繩把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞子間墊一張紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋栓好活塞保存。

6.成套儀器如索氏萃取器、氣體分析器等用完要立即洗凈,放在專門的紙盒里保存。

 

小結

 總之,要本著對工作負責的精神,對一切玻璃儀器用完后要及時清洗干凈,按要求保管,養成良好的工作習慣,不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(包括濃堿液)或有毒藥品,以免造成后患。


 

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